1．溶解氧瓶（250mL或300mL）。

2．硫酸锰溶液：称取480克MnSO₄·4H₂O或364克MnSO₄·H₂O溶于300~400mL水中，用水稀释至1000mL。

3．碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液混合，稀释至1000mL，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。

4．浓硫酸。

5．（1+5）硫酸溶液。

6．1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入刚煮沸的100mL水（也可加热1~2min）。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4氯化锌防腐。

7．重铬酸钾标准溶液C(1/6K₂CrO₇)0.025mol/L：称取1.2258g在105~110^。C烘干2h的重铬酸钾，溶解后转入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度、摇匀。

8．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2gNa₂S₂O₃·5H₂O,溶于经煮沸冷却的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，储于棕色试剂瓶内，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下：

在250mL碘量瓶中加入100mL水、1.0g碘化钾、10.00mL0.0250mol/L 重铬酸钾溶液和5mL（1+5）硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1％淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。平行做3份。

硫代硫酸钠溶液的浓度c₁为

                     c₁ =  

    式中： c₂——重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L)；

           V₁——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(mL)；

           V₂——重铬酸钾标准溶液的体积(mL)。

 

仪器

（1）    紫外分光光度计。

（2）    压力蒸汽消毒器或家用压力锅（压力为1.1~1.3kg/cm²，相应温度为120~124^oC）。

（3）    （25ml）具塞玻璃磨口比色管。

试剂

（1）    无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中。

（2）    20%（m/V）氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。

（3）    碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K₂S₂O₈），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

（4）    1+9盐酸。

（5）    硝酸钾标准溶液：①标准贮备液：称取0.7218g经105~110 ^oC烘干4h的硝酸钾（KNO₃）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100ug硝酸盐氨。

②硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。

1．仪器

（1）可调温电炉或电热板

（2）250mL凯氏烧瓶

（3）722型分光光度计

2．试剂

（1）浓硝酸

（2）1:1硫酸、1 mol/L硫酸

（3）6 mol/L氢氧化钠溶液

（4）1%酚酞：1g酚酞溶于90mL乙醇中，加水至100mL。

（5）10%抗坏血酸溶液： 溶解10g抗坏血酸于100mL蒸馏水中，转入棕色瓶，若在4℃时保存，可稳定一周。

（6）钼酸盐溶液： 溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液且混合均匀。储存在棕色玻璃瓶中于约4℃保存，至少稳定2个月。

（7）浊度—色度补偿液：混合两份体积的 1:1H₂SO₄和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。

（8）磷酸盐储备液（1.00mg/mL磷）：称取1.098 gKH₂PO₄ ，溶解后转入250mL容量瓶中，加1∶1H₂SO₄ 2mL，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含1.00mg磷。

（9）磷酸盐标准溶液：吸取5.00mL储备液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含10.0μg磷。

1．回流装置。带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30mL以上，采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置）。

2．加热装置。六联变阻电炉。

3．50mL酸式滴定管。

4．重铬酸钾标准溶液（K₂Cr₂O₇=0.2500mol/L）。称取预先在120℃烘干的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

5．试亚铁灵指示液。称取1.485g邻菲罗啉（C₁₂H₈N₂·H₂O 1，10-phenanthnoline）,0.695g硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。

6．硫酸亚铁铵标准溶液[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O 约0.1mol/L] 。称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

7．标定的方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥型瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C_{[(NH4)2Fe(SO4)2]}=

式中：C_{[(NH4)2Fe(SO4)2]} ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

V ——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（mL）。

8．硫酸-硫酸银溶液。于2500mL浓硫酸溶液中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银）。

9．硫酸汞。结晶或粉末。

1．恒温培养箱（20±1）℃。

2．20L细口玻璃瓶。

3．抽气泵（或无油压缩泵）。

4．特制搅拌棒：在玻棒下端装一个2mm厚，大小和量筒相匹配的有孔像皮片。

5．250~300mL溶解氧瓶。

6．氯化钙溶液：称取27.5g无水氧化钙，溶于水中，稀释至1L。

7．三氯化铁溶液：称取0.25g三氯化铁（FeCl₃·6H₂O），溶于水中，稀释至1L。

8．硫酸镁溶液：称取22.5g硫酸镁（MgSO₄·7H₂O），溶于水中，稀释至1L。

9．磷酸盐溶液：称取8.5g磷酸二氢钾（KH₂PO₄）、21.75g磷酸氢二钾（K₂HPO₄）、33.4g磷酸氢二钠（Na₂HPO₄·7H₂O）和1.7g氯化铵（NH₄Cl），溶于水中，稀释至1L，此溶液的pH应为7.2。

10．葡萄糖-谷氨酸溶液：分别称取于130℃烘过1h的150mg葡萄糖(C₆H₁₂O₆)和谷氨酸(HOOC-CH₂-CH₂-CHNH₂-COOH)，溶于水中，稀释至1L。

11．1mol/L盐酸溶液：量取80mL浓盐酸，用水稀释至1000mL。

12．1mol/L氢氧化钠溶液：称取40克氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL。

13． 稀释水： 在20L玻璃瓶内加入18L水，用抽气泵或无油压缩机通入清洁空气2~8h，使水溶解氧饱和或接近饱和（20℃时溶解氧大于8 mg/L）。使用前，每升水中加入氯化钙溶液、三氯化铁溶液、硫酸镁溶液和磷酸盐溶液各1mL，混匀。稀释水pH应为7.2，BOD₅值应小于0.2mg/L。

14．接种稀释水：分取适量接种液加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为：生活污水1~10mL；或表层土壤浸出液20~30mL；或河水、湖水10~100mL。对某些特殊工业废水最好加入专门培养驯化过的菌种。接种稀释水配制后应立即使用。

15．其他溶液：与碘量法测定溶解氧实验相同的硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫0.025mol硫代硫酸钠标准液和1%的淀粉溶液（详见实验1“水中溶解氧的测定”）。